工業(yè)鍋爐化學(xué)清洗工藝及要求
一、新鍋爐煮爐清洗
一)新安裝鍋爐應(yīng)當按照GB50273《工業(yè)鍋爐安裝工程施工及驗收規(guī)范》的規(guī)定進行煮爐清洗。煮爐藥劑及加藥量應(yīng)當符合鍋爐技術(shù)文件的規(guī)定，當無規(guī)定時，可以根據(jù)鍋內(nèi)銹污程度按下表選用。
煮爐加藥量（kg/ m鍋水）
藥 品 名 稱 油污、銹蝕較少 油污、銹蝕較多氫氧化鈉(NaOH) 2～3 3～4 或者碳酸鈉（NaCO） 3～4.5 4.5～6 23磷酸三鈉（NaPO·12HO） 2～3 3～5 3423-（相當于PO濃度mg/L） (500～750) (750～注：(1)藥品按100×10的純度計算；
磷酸三鈉與氫氧化鈉或者碳酸鈉同時使用；
脹接鍋爐不宜用氫氧化鈉煮爐。
二)藥品應(yīng)當溶解并且稀釋至一定濃度后方可加入鍋內(nèi)，配制和加入藥液時必須注意安全。
三)煮爐時，鍋爐水位宜保持在水位表的最高可見水位，但不得使藥液進入過熱器。
四)煮爐時間根據(jù)鍋內(nèi)銹污程度確定，一般為2～3天。升溫升壓的速度及保持壓力的時間按照鍋爐使用說明和操作規(guī)程進行。煮爐過程中，需要由底部排污2～3次。
五)煮爐期間，應(yīng)當定期對鍋水取樣分析（分析方法見附件6），當鍋水堿度小于3-45mmol/L或者PO濃度大于500mg/L時，應(yīng)當適當補加藥劑。
六)煮爐結(jié)束后，交替進行排污、上水，直到鍋水達到運行標準，水溫降至70℃以下，然后排盡鍋水，打開檢查孔，沖洗鍋內(nèi)各部位，清除鍋筒、集箱內(nèi)的沉積污物，確認排污閥無堵塞。
七)煮爐后應(yīng)當對清洗質(zhì)量進行檢查，鍋內(nèi)被清洗的金屬表面應(yīng)當清潔，無油污和銹斑，并且形成完整的鈍化膜。
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范二、在用鍋爐化學(xué)清洗
在用鍋爐化學(xué)清洗除垢工藝包括堿煮轉(zhuǎn)型、水沖洗、酸洗、酸洗后水沖洗、漂洗及鈍化等。其中堿煮轉(zhuǎn)型根據(jù)垢型確定是否進行，采用帶壓鈍化的可以免做漂洗。
一)化學(xué)清洗前，應(yīng)當預(yù)先清除鍋內(nèi)堆積的沉渣和污物。如果有堵塞的管子應(yīng)當盡量預(yù)先進行疏通。
二)對于以硫酸鹽為主或者以硫酸鹽和硅酸鹽混合的水垢，應(yīng)當進行堿煮轉(zhuǎn)型，方法如下：
根據(jù)水垢厚度和成分，將配成溶液的碳酸鈉和磷酸三鈉混合溶液加入鍋內(nèi)，使鍋-2水中藥劑濃度均勻地達到：NaCO：（0.3～0.6）×10；NaPO·12HO：（0.5～1.0）×23342-23-10（相當于PO濃度1250～2500mg/L)。
鍋爐緩慢升壓，?一般在5小時內(nèi)使鍋爐壓力升至工作壓力的50×10，并維持36～48小時。結(jié)垢嚴重的應(yīng)當適當延長堿煮轉(zhuǎn)型時間。 3-3.煮爐期間，應(yīng)當定期取樣分析。當鍋水總堿度低于45mmol/L，PO濃度小于41000mg/L時，適當補加碳酸鈉和磷酸三鈉。
堿煮轉(zhuǎn)型結(jié)束后，放盡堿液，用水沖洗至出口水pH小于9。
三)酸洗液配制
酸洗液必須配成一定濃度后才能進入鍋內(nèi)。當采用鹽酸或者硝酸清洗時，其濃度宜-2控制在（4～8）×10。添加氟化物助劑（氫氟酸或者氟化鈉等）的濃度為（0.5～1.0）-2×10。配制方法如下：
將清洗系統(tǒng)的配藥用水加熱至預(yù)定溫度后停止加熱，待系統(tǒng)內(nèi)水溫穩(wěn)定均勻后，加入緩蝕劑進行系統(tǒng)循環(huán)，至均勻后用酸泵或者酸噴射器向清洗箱內(nèi)逐漸加入濃酸，邊循環(huán)，邊加酸至預(yù)定濃度。氟化物、滲透劑、還原劑等清洗助劑根據(jù)需要加入，所有的藥劑都應(yīng)當在清洗箱內(nèi)溶解后再進入清洗循環(huán)系統(tǒng)；對于容量較小的鍋爐，可以直接在清洗箱內(nèi)將清洗液配成預(yù)定濃度，然后用清洗泵送入排空的鍋爐內(nèi)，進行循環(huán)清洗。
四)酸洗終點判斷
一般工業(yè)鍋爐酸洗時間為8～10小時，當接近預(yù)定酸洗時間時，應(yīng)當根據(jù)下列分析結(jié)果判斷酸洗終點，停止酸洗酸洗液濃度趨于穩(wěn)定,相隔30分鐘，兩次分析結(jié)果酸洗液濃度的絕對差值小于特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－×10；
鐵離子濃度基本趨于平衡
五)水頂酸與清渣
酸洗結(jié)束后，不宜直接排空酸洗液，應(yīng)當用清水迅速將鍋內(nèi)的酸洗液頂出。如果沖洗水量不足，也可以采用邊排酸邊上水（排酸速度不大于上水速度），至排出液的pH值為4～4.5。如果垢渣量較多，鈍化前需要清渣，可以在水沖洗后期用適量稀堿液中和沖洗至排出液的pH＞7，然后打開所有檢查孔進行清渣。
六)漂洗和鈍化
酸洗后宜進行漂洗、鈍化。如果不漂洗而直接鈍化的，宜采用下述方法帶壓鈍化：-2水沖洗或者清渣后，在系統(tǒng)循環(huán)下，加入NaPO·12HO，使其濃度達到（1～2）×10，342同時加入氫氧化鈉調(diào)整pH至11～12，當鍋內(nèi)鈍化液濃度均勻后停止循環(huán)。鍋爐點火，緩慢升壓至工作壓力以下，保持壓力鈍化16小時以上。如果漂洗后鈍化，將鈍化液加熱并且維持在80℃～95℃，鈍化10小時以上。
七)殘垢清理
鈍化后必須打開所有的檢查孔，用人工徹底清理鍋內(nèi)已松動的殘垢和沉渣，并且用壓力射流水槍等沖洗工具逐根沖洗或者疏通爐管，使所有管子暢流無阻，防止殘留垢渣脫落造成堵管。
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范附件2 常用清洗劑及其用量計算
一、常用清洗劑及其選用
一)堿洗劑
堿洗劑常用于新建鍋爐煮爐鈍化、鍋爐酸洗工藝中的堿洗或者垢轉(zhuǎn)型的堿煮以及小型鍋爐的堿煮除垢等，常用堿洗劑選用如下：
新建鍋爐進行堿煮或者酸洗前的堿洗時，堿洗液一般由氫氧化鈉和磷酸三鈉，或者磷酸三鈉和磷酸氫二鈉以及濕潤劑等助劑組成。高壓鍋爐或者含奧氏體鋼材料的鍋爐，不宜采用氫氧化鈉作主堿洗劑；運行鍋爐清除硫酸鹽垢和硅酸鹽垢時，酸洗前需要進行堿煮轉(zhuǎn)型，堿煮液一般由磷酸三鈉和碳酸鈉，或者磷酸三鈉和氫氧化鈉以及表面活性劑等助劑組成。
二)酸洗劑
對不同的水垢和金屬材料，應(yīng)當選用合適的酸洗劑和助溶劑，一般選擇如下：
對于碳酸鹽水垢，一般采用鹽酸清洗；
對于硅酸鹽水垢，可以在鹽酸中添加氟化物（例如氫氟酸、氟化鈉、氟化氫銨等）清洗；對于硫酸鹽水垢或者硫酸鹽與硅酸鹽混合水垢，應(yīng)當預(yù)先堿煮轉(zhuǎn)型，然后用鹽酸或者鹽酸添加氟化物清洗；對于氧化鐵垢，可以在鹽酸中添加氟化物或者采用硝酸清洗；當垢樣中含銅時，清洗液中應(yīng)當添加防止鍍銅的助劑。一般可選用鹽酸加硫脲和氟化物等助劑，或者酸洗后用氨水加過硫酸銨清洗除銅；含奧氏體鋼材料的鍋爐，禁止使用鹽酸清洗，一般可以選用EDTA、氨基磺酸、檸檬酸、甲酸、乙酸、羥基乙酸等作清洗劑，同時選用的緩蝕劑和助劑等不宜含鹵族元素。
二、主要清洗藥品的用量計算
一)堿洗、堿煮及鈍化用藥量計算：
?。絢·C·V·1000 (2-1) -2式中：m ─ 以100×10純度計的藥劑用量，kg；特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－─ 藥劑富裕系數(shù)，一般取1.2；
─ 需要配制的堿洗液或者鈍化液質(zhì)量分數(shù)濃度；─ 需要配制的溶液體積，m。
二)鹽酸（硝酸）除垢所需要的濃酸量計算：
＝（n·G·S·10＋α·V）/C (2-2) 酸濃式中：m─ 需要的濃酸量；酸 n ─ 清洗系數(shù)：清洗碳酸鈣水垢時，采用鹽酸為0.73，采用硝酸為1.26；清洗氧化鐵垢時，采用鹽酸為1.26，采用硝酸為2.17；─ 被清洗的垢量，g/m；
─ 被清洗的面積，m； -2 α─ 清洗后酸洗液中殘余酸濃度，一般為（1～2）×10；─ 清洗系統(tǒng)的酸洗液總量（近似為系統(tǒng)總體積），m；─ 工業(yè)濃酸的質(zhì)量分數(shù)濃度。
濃(三)EDTA清洗劑用量計算： -6 m＝(3.8·G·S·10＋α·V)×式中：m— 以100×10純度計的EDTA用量，t；
— 清洗系數(shù)（即清洗1gFeO所需EDTA克數(shù)）；
─ 被清洗的垢量，g/m；
─ 被清洗的面積，m； -2 α─ 清洗后殘余EDTA濃度，一般以1.5×10為宜；─ 清洗系統(tǒng)的酸洗液總量（近似為總體積），m；─ 藥劑富裕系數(shù)。
檸檬酸用量計算也可參照此式，其中清洗系數(shù)為3.5。
四)緩蝕劑用量計算：
＝V·C （2-4) 緩式中：m 緩蝕劑用量，kg；緩 3 V ─ 酸洗液體積，m； 3 C ─ 酸洗液中緩蝕劑濃度，kg/m。
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范附件3 金屬腐蝕速度和緩蝕劑緩蝕效率的測定
一、儀器及藥品
一)燒杯，500mL。
。(二)水砂紙，320。
三)恒溫水浴鍋。
四)量筒，100～200mL。
五)游標卡尺。
六)分析天平(感量為0.1mg)。
七)溫度計，0～100℃。
八)丙酮。
九)無水乙醇。
十)7%酸洗溶液，經(jīng)過相應(yīng)的標準溶液標定，其濃度誤差不超過±0.1%。
十一)金屬腐蝕指示片（以下簡稱指示片）
?。甘酒牟馁|(zhì)應(yīng)當與鍋爐被清洗的受壓部件主材質(zhì)相同。當被清洗的受壓部件由不同材質(zhì)制作，而且對腐蝕敏感性有明顯差異時，應(yīng)當選用腐蝕敏感性較強的材質(zhì)或者分別選用各受壓部件的材質(zhì)制成的指示片；．指示片使用前處理：將指示片用320水砂紙在平面玻璃板上前后方向研磨至光潔，并且仔細磨去棱邊的小毛刺，用清水沖洗干凈（注意擦洗指示片掛孔內(nèi)污物）后擦干，立即用丙酮或者無水乙醇浸泡1～2分鐘，取出后擦干放入干燥器內(nèi)，2小時后稱量（精確至0.1mg），然后用游標卡尺準確量取指示片的表面尺寸，計算總表面積。
二、緩蝕劑的緩蝕效率測定
一)量取準確配制的7%酸洗溶液400mL，注入500mL燒杯中，加入一定量的緩蝕劑并且攪拌均勻，在水浴鍋上保持恒溫55±1℃，將三個已經(jīng)稱重的指示片分別用尼龍線串過指示片掛孔，等距離地懸掛于燒杯中，指示片應(yīng)當全部浸入酸洗液中，并且與液面保持20～25mm。蓋上表面皿恒溫下浸泡3小時取出（準確計時至小數(shù)1位），立即用清水沖洗后放入用氨水調(diào)pH為9～10的除鹽水（或者蒸餾水）中浸泡1～2分鐘，然后取出擦干，再放入無水乙醇中浸泡1～2分鐘后取出擦干，放入干燥器中，2小時后稱量。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－二)另取同樣濃度的酸洗溶液，除了不加緩蝕劑外，其它條件相同的情況下，以另一組相同指示片按上述步驟作空白試驗。
三)腐蝕速度及緩蝕效率的計算
腐蝕速度 v= g/(m×
×
緩蝕效率
式中：Δw ─ 指示片在酸洗溶液浸泡前與浸泡后的質(zhì)量之差，g；─ 指示片的總表面積，m；
─ 指示片在酸洗溶液中浸泡的時間，h； 2 v─ 指示片在無緩蝕劑的酸洗溶液中的腐蝕速度，g/(m·h)；─ 指示片在有緩蝕劑的酸洗溶液中的腐蝕速度，g/(m·h)。
注：應(yīng)當分別計算三片指示片的腐蝕速度，取其中兩個數(shù)值相近的平均值計算其緩蝕效率。
三、清洗助劑及酸液中雜質(zhì)對金屬腐蝕影響的測定酸洗時若需要加入某些助劑，或者利用某些化工廠副產(chǎn)物的酸液清洗鍋爐，都應(yīng)當預(yù)先對其進行金屬腐蝕速度測定。測定方法基本同上，只是酸洗溶液中加入相應(yīng)的助劑，或者用副產(chǎn)物酸液配制7%酸洗液，而且指示片在相應(yīng)的酸洗溶液中應(yīng)當恒溫浸泡6小時以上。酸洗后除了計算腐蝕速度和緩蝕效率，并且與常規(guī)測定結(jié)果作對比外，還應(yīng)當仔細觀察指示片表面是否有點蝕或者其它腐蝕跡象，判斷其中是否有影響緩蝕劑緩蝕效果或者容易引起金屬腐蝕的物質(zhì)存在。
四、鍋爐酸洗時金屬腐蝕速度和腐蝕量的測定
鍋爐酸洗時金屬的腐蝕速度和腐蝕量通過測量金屬腐蝕指示片來確認。
一)指示片應(yīng)當用耐酸堿腐蝕的非金屬材料可靠地懸掛于清洗系統(tǒng)內(nèi)。一般鍋筒（汽包）內(nèi)的指示片在進酸洗液之前掛入，清洗箱內(nèi)指示片在酸洗液配制完畢時掛入，設(shè)有監(jiān)視管的，指示片與監(jiān)視管同時投入酸洗循環(huán)系統(tǒng)。分別記錄各指示片接觸酸洗液的時間。
二)酸洗結(jié)束時取出指示片，立即用清水淋洗后放入用氨水調(diào)pH為9～10的除鹽－2004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范水（或者蒸餾水）中浸泡1～2分鐘，取出后快速擦干，再放入無水乙醇中，浸泡1～2分鐘后取出擦干，放入盛有干燥劑的密封瓶中，干燥2小時后稱量。如果現(xiàn)場暫時無法稱量，可以將指示片保存于干燥瓶內(nèi)，第二天稱量。
三)金屬腐蝕速度和腐蝕量的計算
腐蝕速度按上述（3-1）式計算，其中t分別按各指示片與酸洗液實際接觸的時間計算。直流鍋爐如果采用開式清洗的，t為清洗系統(tǒng)開始加酸起到停止加酸止的時間。
腐蝕量＝Δw／s g/m（式中符號意義同上）。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－附件4 鍋爐金屬腐蝕指示片的制作
一、指示片規(guī)格要求
一)指示片尺寸：50×25×2mm，掛孔直徑4mm；二)指示片外觀要求：表面不能有劃痕、凹坑、銹斑；棱邊和掛孔不能有毛刺；指0.86.3示片六面加工的粗糙度均不得低于 ，掛孔內(nèi)粗糙度不低于 。
二、指示片的制作
檢查制作指示片的材料，其中不能有夾渣、氣孔、裂紋等缺陷。取材時將鋼材的壓延面作為平面，由整塊鋼板或者備用水冷壁管氣割下坯料，然后用刨床刨去四周的熱影響區(qū)并刨平，再經(jīng)銑、鉆、磨等工序?qū)⒅甘酒庸さ揭?guī)定尺寸和粗糙度，并在試片一端用5號以下鋼字打上鋼印編號，再用細砂紙研磨，除去棱邊、掛孔等的毛刺。指示片在制作加工過程中，嚴禁敲打撞擊。
三、制作后處理
用丙酮或者無水乙醇洗去其表面油污，再置于潔凈的無水乙醇中浸泡幾分鐘，取出后擦干，置于干燥器內(nèi)待用。若指示片暫時不用，可將指示片干燥后，浸泡在機油中或者用油紙包好置于真空盒內(nèi)保存，使用前用丙酮或者無水乙醇浸泡去油。
－2004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范附件5 酸洗液加熱方法
一、工業(yè)鍋爐酸洗液加熱方法
一)爐內(nèi)加熱法
先將鍋爐水位上到鍋筒低水位處，在投酸前采用爐膛點火的方法將鍋水加熱到預(yù)定的溫度，然后徹底熄滅爐火，封閉爐門及尾部煙道等出口。在投加酸洗劑時，根據(jù)加酸量先適當排放部分鍋水，以便配酸后酸洗液的液位維持在鍋筒中間水位，然后通過清洗箱邊循環(huán)邊配制酸洗液。
二)爐外加熱法
將蒸汽加熱管或者電加熱器管置于清洗箱內(nèi)，邊循環(huán)邊將清洗系統(tǒng)內(nèi)的水加熱到預(yù)定的溫度，然后停止加熱，配制清洗液。在酸洗過程中，如果需要繼續(xù)加熱，必須注意避免酸洗液局部過熱。
二、電站鍋爐酸洗液加熱方法
電站鍋爐酸洗液一般采用爐外加熱法。有關(guān)蒸汽量和加熱器的計算可以參照DL/T794《火力發(fā)電廠鍋爐化學(xué)清洗導(dǎo)則》附錄A。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－附件6 工業(yè)鍋爐清洗過程化學(xué)監(jiān)督分析方法
一、常用清洗藥劑的產(chǎn)品質(zhì)量及測定方法的有關(guān)標準一)堿洗（煮）、鈍化藥劑
《工業(yè)用氫氧化鈉》。
《工業(yè)碳酸鈉》。
《工業(yè)碳酸氫鈉》。
《工業(yè)磷酸三鈉》。
《磷酸氫二鈉》。
《工業(yè)三聚磷酸鈉》。
《工業(yè)六偏磷酸鈉》。
二)酸洗藥劑
《工業(yè)用合成鹽酸》。
《濃硝酸》。
《工業(yè)硫酸》。
《工業(yè)磷酸》。
《工業(yè)氨基磺酸》。
《8269檸檬酸（CHO·HO，CHO）》。
《工業(yè)氫氟酸》。
二、清洗中的化學(xué)監(jiān)督
一)堿洗（煮）液和磷酸鹽鈍化液的監(jiān)測
堿洗液和鈍化液濃度及堿度的測定
基本原理
由氫氧化鈉與磷酸三鈉、碳酸鈉與磷酸三鈉或者磷酸三鈉和磷酸氫二鈉等配制成的堿洗（煮）液和鈍化液，當用酸標準溶液滴定時反應(yīng)如下：
加酚酞指示劑
?。獺＝
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范＋H＝NaHPO＋
?。獺＝NaHCO＋
再加甲基橙指示劑 ++NaHPO＋H＝NaHPO＋
＋H＝HO＋Na＋
然后用堿標準溶液反滴定
?。玁aOH＝NaHPO＋
根據(jù)不同的滴定終點所消耗的標準溶液量可以分別計算其含量。
試劑
?、?.100mol/L(1/2HSO)標準溶液
②0.100mol/L（NaOH）標準溶液
?、?×10酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）
?、?.1×10甲基橙指示劑
測定方法
用移液管準確吸取已經(jīng)過濾的堿洗液20mL于錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至100mL，加入1～2滴酚酞指示劑，用0.100mol/L(1/2HSO)?標準溶液滴定至紅色恰好消失，記24下硫酸消耗量V，再加入2～3滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標準液滴定至橙紅色，記1下消耗量V (不包括V)。如果堿洗液或者鈍化液由碳酸鈉和磷酸三鈉組成，則再將上21述溶液在電爐上加熱煮沸約2分鐘，去除CO后迅速冷卻，再用0.100mol/LNaOH標準溶2液反滴定至黃色，記下NaOH消耗量V。
計算
?、倏倝A度
?。?－1）
總V酸
②當堿洗液或者鈍化液為氫氧化鈉和磷酸三鈉時：
?。?－2）
酸酸
?。?－3）
酸酸
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－③當堿洗液或者鈍化液為磷酸三鈉和碳酸鈉時：
（6－4）
堿堿
?。?－5）
酸酸
?、墚攭A洗液或者鈍化液為磷酸三鈉和磷酸氫二鈉時：
（6－6）
酸酸
?。?－7）
酸酸
式中：0.1 ─ C(1/2 HSO)或者C(NaOH)標準溶液濃度，mol/L；─ 加入酚酞指示劑時所消耗的酸標準溶液的量，mL；─ 再加入甲基橙指示劑后所消耗的酸標準溶液的量，mL；─ 反滴定時所消耗的NaOH標準溶液的量，mL；─ NaOH的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ NaPO的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ NaCO的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ NaHPO的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ 所取堿洗液或者鈍化液的量，mL。
堿3-2．堿洗液或者鈍化液中磷酸根(PO)濃度的測定(目視比色法) 4(1)基本原理 +在0.6mol/L(H)的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍后，與同時配制的標準色進行比色測定。
試劑及配制 3-①磷酸鹽標準溶液(1mL含1mgPO)：稱取在105℃干燥過的優(yōu)級純磷酸二氫鉀4(KHPO)1.433g，溶于少量除鹽水中，然后準確稀釋至1000mL。
?、诹姿猁}工作溶液(1mL含0.1mgPO)?：取上述標準溶液，用除鹽水準確稀釋10倍。
?、坫f酸銨-硫酸混合溶液：于600mL蒸餾水中徐徐加入167mL濃硫酸(密度1.84 3g/cm)，搖勻后冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH)MoO·4HO]，研細后溶于上述硫酸－2004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范溶液中，用蒸餾水稀釋至1000mL。
④1×10氯化亞錫甘油溶液：稱取1.5g分析純氯化亞錫于燒杯中，?加20mL濃鹽酸溶解，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將此溶液轉(zhuǎn)入塑料壺中密封備用。此溶液容易受空氣氧化而失效，需及時更換。
測定方法 3-用移液管吸取磷酸鹽工作溶液?(1mL含0.1mgPO)?0.50，?1.00，1.50， 2.00，42.50mL分別注入一組25mL比色管中；用另一支移液管準確吸取1～5mL被測溶液至100mL容量瓶，稀釋至刻度后搖勻，然后吸取該溶液5.00mL注入一支比色管中。在上述所有比色管中加蒸餾水稀釋至約20mL，再往各比色管中加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，并且用蒸餾水稀釋至刻度，最后在每支比色管中各加入5滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2分鐘后進行比色。
計算
?。?－8）
標標
堿
堿
式中：V ─ 與被測溶液顏色相當?shù)臉藴噬屑尤氲牧姿猁}工作溶液體積，mL；標 V ─ 所取堿洗液或者鈍化液的量mL。
堿(二)鹽酸（硝酸）清洗液的監(jiān)測
酸洗液中酸濃度的測定
基本原理
酸濃度測定通常以甲基橙為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為橙黃色為終點，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液的消耗量計算酸濃度。但是鍋爐酸洗時，由于3+3++ 酸洗液中往往存在著Fe，在測定時容易發(fā)生水解反應(yīng)（Fe＋3HO→Fe(OH)↓＋3H），233+產(chǎn)生的棕紅色Fe(OH)沉淀會影響終點觀察，所以測定時需要用檸檬酸銨掩蔽Fe，或 3者改用其它合適的指示劑，例如溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（pH＝5.1時，由酒紅色→綠色）。
試劑及配制
?、?×10檸檬酸銨。
?、?.1×10甲基橙指示劑。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－③溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，稱取0.2g溴甲酚綠和0.04g甲基紅溶于100mL乙醇中。
④0.1000mol/L(NaOH)標準溶液，稱取4g NaOH用煮沸后冷卻的蒸餾水溶解并稀釋至1L，然后用0.1000mol/L(1/2HSO)硫酸標準溶液標定。
測定方法
準確吸取酸洗液1.00mL（濃度較低時取2.00mL）于250mL錐形瓶中，加蒸餾水至-2100mL，加入5×10檸檬酸銨溶液5mL，加甲基橙指示劑2～3滴，然后用0.1000mol/L NaOH標準溶液滴定至橙黃色為終點。如果不加檸檬酸銨溶液，則改用溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑2～3滴，然后用NaOH標準溶液滴定至綠色為終點，記下NaOH消耗量V。
計算 CVM-2-2酸濃度 ?10=?100?10 （6－9）酸式中：C ─ NaOH標準溶液濃度，mol/L；
─ 滴定時NaOH標準溶液的消耗量，mL；
─ 酸洗液的吸取體積，mL。
酸 M ─ 酸洗液中酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；當酸洗液為鹽酸時M＝36.5；當酸洗液為硝酸時，M＝63。
當酸洗液為鹽酸時，為了方便計算也可以將NaOH標準溶液的濃度配成0.275mol/L（稱取11.2gNaOH用煮沸后冷卻的蒸餾水溶解并稀釋至1L，然后用0.1000mol/L(1/2HSO)硫酸標準溶液標定并調(diào)整NaOH濃度。）。這樣，計算公式可以簡24化為： 0.275?V?36.5V-2-2-2 HCl?10=?100?10=?10 （6－10）酸酸
式中：0.275 ─ NaOH標準溶液濃度，mol/L；
─ 滴定時NaOH標準溶液的消耗量，mL；
─ HCl的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ 酸洗液的吸取體積，mL。
酸當酸洗液取1.0mL時，NaOH標準溶液的消耗量即為酸洗液的質(zhì)量分數(shù)濃度。
酸洗液中Fe、Fe的測定
基本原理
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范在pH為2～3的條件下，磺基水揚酸指示劑與Fe生成紫紅色絡(luò)合物， 滴定時EDTA3+標準溶液與Fe生成無色絡(luò)合物。由于EDTA絡(luò)合能力強于磺基水揚酸，因此滴定至溶液2+3+中紫紅色消失即為終點到達。再用過硫酸銨將溶液中的Fe氧化成Fe，溶液又呈紫紅色，繼續(xù)用EDTA滴定至紫紅色消失。根據(jù)EDTA標準溶液二次消耗量，分別計算酸洗液3+2+中Fe和Fe的量。
試劑 -2①10×10磺基水楊酸指示劑。
?、?0×10過硫酸銨[(NH)SO]溶液。
?、?.1000 mol/L EDTA標準溶液。
?、?.0100mol/L EDTA標準溶液，此濃度的標準溶液不宜久置，應(yīng)隨用隨配，取0.1000mol/L EDTA標準溶液準確稀釋10倍即可。
?、?1+1 氨水。
⑥ 1+4 鹽酸。
測定方法
準確吸取2～10mL經(jīng)濾紙過濾后的酸洗液于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至，用1+1氨水和1+4鹽酸調(diào)節(jié)pH至2～3，加入1mL 10×10磺基水楊酸作指示劑，用0.0100mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液紫紅色消失，?記錄所消耗的EDTA體積V，1-2再加入0.5～1g過硫酸銨晶體或5mL10×10過硫酸銨溶液，加熱至70℃左右，繼續(xù)用0.0100mol/L EDTA標準溶液滴定至紫紅色消失，記錄消耗的EDTA體積V（不包括V）。
計算
?。?－11）
酸酸
?。?－12）
酸酸
式中：V ─ 滴定Fe時(第一次)所消耗的EDTA標準溶液體積，mL；─ 滴定Fe時(第二次)所消耗的EDTA標準溶液體積，mL；─ 所取酸洗液(或漂洗液)體積，mL；
酸56 ─ Fe的摩爾質(zhì)量。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－附表1 水垢類型的鑒別
水垢類型 顏 色 鑒 別 方 法
灰白色 -2碳酸鹽 在5×10鹽酸溶液中，大部分可以溶解，同時會產(chǎn)為主的水垢 或者白色 生大量氣泡，反應(yīng)結(jié)束后，溶液中酸不溶物較少。
氧化鐵 常溫下，在稀鹽酸中溶解較緩慢，溶液呈黃綠色；棕褐色為主的水垢 加氫氟酸或者在硝酸中能夠較快地溶解，溶液呈黃色。
常溫下，在鹽酸中基本不溶解，加熱后垢的其他成硅酸鹽 灰白色 份部分地緩慢溶解，有透明狀砂粒沉淀物，加入為主的水垢 -21×10HF或者NaF可以有效溶解。
黃白色
硫酸鹽 在鹽酸溶液中很少產(chǎn)生氣泡，溶解很少，加入為主的水垢 或者白色 10×10氯化鋇溶液后，會生成大量白色沉淀。
Copyright @ 2016-2024 hcxcl.com All Rights Reserved
菏澤海創(chuàng)清洗材料有限公司 版權(quán)所有 魯ICP備17030541號-2
